1.前言
1、1要求每個(gè)操作人員熟知公司的《安全管理辦法》
1、2要求每個(gè)操作員熟練掌握工藝規(guī)程，有什么疑問(wèn)或不明之處必須向技術(shù)員了解清楚
2、設(shè)備、計(jì)量器具和檢測(cè)儀器的檢查
2、1生產(chǎn)前應(yīng)對(duì)**的生產(chǎn)設(shè)備、計(jì)量器具和檢測(cè)儀器的檢查
2、1、1電：必須保證供電正常，電壓穩(wěn)定；**電機(jī)、數(shù)顯儀表、照明燈、釜體射燈、電纜電線、電柜電箱等設(shè)施無(wú)異常
2、1、2水：必須保證冷卻水供水正常。先檢查循環(huán)水池中的水位和溫度，要求水位2／3以上、不漏水、溫度50℃以下，否則補(bǔ)加自來(lái)水；水泵、水管、水閥和冷卻塔無(wú)異常。循環(huán)水閥打開
2、1、3氣：要求生產(chǎn)前有一定氮?dú)赓A備，氮?dú)夤軙惩ǎ徽婵毡脽o(wú)異常、真空管暢通；真空泵的連接水池干凈無(wú)雜物，水池水3／4以上，不漏水。氮?dú)馓幱陉P(guān)閉狀態(tài)，連接反應(yīng)釜的**氮?dú)忾y和真空閥處于關(guān)閉狀態(tài)。
2、1、4反應(yīng)釜：要求反應(yīng)釜內(nèi)和回流系統(tǒng)內(nèi)干凈無(wú)雜質(zhì)、密封性好。開攪拌無(wú)異常，回流系統(tǒng)暢通；反應(yīng)釜視鏡、釜體射燈干凈明亮，真空取樣系統(tǒng)無(wú)堵塞，分水器內(nèi)放滿跟回流溶劑一樣的溶劑；反應(yīng)釜內(nèi)溫度小于80℃；反應(yīng)釜的底閥關(guān)閉，反應(yīng)釜跟兌稀釜二次閥關(guān)閉，上下層加熱的進(jìn)油閥關(guān)閉，導(dǎo)熱油循環(huán)閥處于打開狀態(tài)。**的冷卻水進(jìn)水閥關(guān)閉、反應(yīng)釜回水閥關(guān)閉、反應(yīng)釜的排水閥和排氣閥打開、抽料閥關(guān)閉、真空閥關(guān)閉、氮?dú)忾y關(guān)閉、高位槽放料閥關(guān)閉、分水器連接大氣的排空閥打開。
2、1、5兌稀釜、高位槽和溶劑稱量槽：要求兌稀釜、高位槽和溶劑稱量槽干凈無(wú)雜質(zhì)，兌稀釜密封性好、開攪拌無(wú)異常，兌稀釜連接反應(yīng)釜和溶劑稱量槽的管道暢通，兌稀釜連接過(guò)濾機(jī)的管道暢通、管道過(guò)濾器干凈無(wú)雜質(zhì)。兌稀釜連接反應(yīng)釜的兩個(gè)閥門關(guān)閉，兌稀釜底閥關(guān)閉，兌稀釜分水器連接大氣的排空管打開，兌稀釜上的臥式冷凝器的冷卻水管關(guān)閉（在樹脂兌稀時(shí)一定要打開），兌稀釜（內(nèi)盤管）冷卻水關(guān)閉、排水閥打開、排氣閥打開、回水閥關(guān)閉。高位槽和溶劑稱量槽所對(duì)應(yīng)的料泵無(wú)異常，高位槽和溶劑稱量槽的放料閥關(guān)閉，對(duì)應(yīng)的泵進(jìn)料閥關(guān)閉。
2、1、6計(jì)量器具：要求**的計(jì)量器具干凈、準(zhǔn)確、周期性請(qǐng)求品管部校正。
2、l、7檢測(cè)儀器：要求**的檢測(cè)儀器及放置儀器的平臺(tái)干凈，**的檢測(cè)儀器要跟品管部門的儀器具有－致性。
2、1、8過(guò)濾機(jī)：要求過(guò)濾機(jī)內(nèi)外干凈，密封性好、管逍暢通，齒輪泵、電機(jī)無(wú)異常。進(jìn)出入過(guò)濾機(jī)的閥門關(guān)閉，過(guò)濾機(jī)的具體操作請(qǐng)見(jiàn)附錄9《樹脂袋式過(guò)濾工藝流程》。
2、1、9熱媒爐：能正常開爐，無(wú)異常，溫度能達(dá)到樹脂的工藝要求，熱媒爐需要有持證有資質(zhì)的人員專門負(fù)責(zé)。反應(yīng)車間**的導(dǎo)熱油循環(huán)閥門處于打開狀態(tài)。
2、1、10不能達(dá)到上面所列出的要求，或出現(xiàn)所列出的異常，或者出現(xiàn)沒(méi)有列出的其它異常都不能投產(chǎn)，并及時(shí)匯報(bào)上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)及相關(guān)部門。
2、2生產(chǎn)過(guò)程中，若出現(xiàn)生產(chǎn)設(shè)備、計(jì)量器具、檢測(cè)儀器有異常（如停電、溫度難控制、聲音異常、反應(yīng)物料異常、回流異常，冷卻水太熱或水壓不夠、真空度不足、生產(chǎn)設(shè)備泄漏、不密封、溫度計(jì)、計(jì)量器具儀器顯示錯(cuò)誤，因某種原因造成不能執(zhí)行某種操作等等）及不能達(dá)到工藝要求。應(yīng)及時(shí)匯報(bào)相關(guān)部門及技術(shù)人員。
3、投料作業(yè)
關(guān)閉分水器上的排空管，開真空泵，開真空管跟反應(yīng)釜的連接閥,用抽料管按配方量將計(jì)量準(zhǔn)確的AC06、Z10抽入反應(yīng)釜，抽完后停真空泵，打開分水器上的排空管，關(guān)閉真空管跟反應(yīng)釜的連接閥。開啟反應(yīng)釜的投料口，按配方量將Z12計(jì)量準(zhǔn)確后經(jīng)插入到釜內(nèi)原料中的塑料管中加入，加完后馬上用1－2kg水沖洗塑料管道，加入時(shí)釜內(nèi)溫度控制在80℃以下，Z12不能接觸金屬；開動(dòng)反應(yīng)釜攪拌；按配方量將DL05、JH31計(jì)量準(zhǔn)確后依次投入反應(yīng)釜。
封閉投料口，打開反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥，開氮?dú)猓捌诎?0L/分鐘充氮?dú)猓?.5小時(shí)后按1L/分鐘充氮?dú)狻?br /> 在開氮?dú)夂?分鐘內(nèi)先打開底層加熱進(jìn)油閥，再關(guān)閉循環(huán)回路閥，給物料加熱；如物料超過(guò)釜體2／3則開雙層加熱，如物料小于釜體2／3則只開底層加熱。
繼續(xù)前面的操作（升溫、攪拌、通氮?dú)猓蛔鳂I(yè)過(guò)程中如有異常應(yīng)及時(shí)匯報(bào)直系領(lǐng)導(dǎo)和技術(shù)人員。

1. 預(yù)酯化作業(yè)

在回流前打開臥式冷凝器的冷卻水進(jìn)水閥，關(guān)閉冷卻水循環(huán)閥。物料溫度升到150℃左右開始產(chǎn)生反應(yīng)水，并關(guān)閉上層加熱進(jìn)油閥，并部分打開導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥。
產(chǎn)生反應(yīng)水0.5小時(shí)從分水器的底閥放出反應(yīng)水（放反應(yīng)水時(shí)不能放出回流溶劑；如放出回流溶劑，放出多少？在真空取樣系統(tǒng)的漏斗處補(bǔ)加多少，在補(bǔ)加時(shí)要控制好漏斗跟反應(yīng)釜的連接閥，以防止蒸汽外噴，補(bǔ)加完關(guān)閉反應(yīng)釜很漏斗的連接閥），并計(jì)量；以后每0.5小時(shí)放反應(yīng)水一次并計(jì)量，放出的反應(yīng)水應(yīng)集中起來(lái)以后統(tǒng)一處理。
繼續(xù)前面的操作（升溫、攪拌、通氮?dú)狻?.5小時(shí)放反應(yīng)水一次）。到反應(yīng)物料溫度為190℃時(shí)開始保溫，保溫時(shí)溫度不得超過(guò)210℃，即在190--210℃的范圍內(nèi)。在保溫時(shí)反應(yīng)物料對(duì)熱量的需求減少，要部分或全部打開導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥，底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉，跟據(jù)反應(yīng)物料的溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
在保溫期間，前期每60分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的酸值；測(cè)試的物料酸值小于等于30 mgKOH/ g（***）以后，每30分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的酸值。
在190--210℃的范圍在保溫至酸值小于等于8 mgKOH/ g（***）為合格。
酸值測(cè)試見(jiàn)：附錄3《酸值的檢驗(yàn)方法》

1. 酯化作業(yè)

預(yù)酯化酸值合格后，馬上打開導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥、關(guān)閉全部加熱進(jìn)油閥（上層加熱進(jìn)油閥在物料產(chǎn)生反應(yīng)水時(shí)已關(guān)閉）、關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水排水閥、打開反應(yīng)釜的冷卻水閥（此前冷卻水排氣閥處于打開狀態(tài)），降溫；降溫至排氣口排出蒸氣變?yōu)榕潘螅蜷_冷卻水回水閥，關(guān)閉冷卻水排氣閥。
降溫至180℃以下，再按順序關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水的進(jìn)水閥、打開反應(yīng)釜冷卻水排水閥、關(guān)閉反應(yīng)釜冷卻水回水閥、打開排氣閥，停止反應(yīng)釜內(nèi)物料的降溫。停止攪拌，開啟反應(yīng)釜的投料口，按配方量將DL06計(jì)量準(zhǔn)確后投入反應(yīng)釜；封閉投料口，關(guān)閉分水器上的排空管，同時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥，停止充氮?dú)狻ｉ_真空泵，開真空管跟反應(yīng)釜的連接閥,用抽料管按配方量將計(jì)量準(zhǔn)確的回流溶劑JY09抽入反應(yīng)釜，抽完后停真空泵，打開分水器上的排空管，關(guān)閉真空管跟反應(yīng)釜的連接閥。開攪拌。
打開反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥，開氮?dú)猓?L/分鐘充氮?dú)狻?br /> 在開氮?dú)夂?分鐘內(nèi)先打開底層加熱進(jìn)油閥，再關(guān)閉循環(huán)回路閥，給物料加熱。
將反應(yīng)物料溫度到170℃并開始保溫回流，同時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥，停止充氮?dú)狻１鼗亓鲿r(shí)間為1小時(shí)，保溫回流時(shí)溫度不得超過(guò)190℃，即在170--190℃的范圍內(nèi)。在保溫回流時(shí)反應(yīng)物料對(duì)熱量的需求減少，要部分或全部打開導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥，底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉，跟據(jù)反應(yīng)物料的溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
在反應(yīng)物料升溫到180℃時(shí)，開始用真空取樣系統(tǒng)抽樣觀察反應(yīng)進(jìn)展情況（觀察反應(yīng)進(jìn)展情況沒(méi)有一個(gè)量化指標(biāo)，需一定經(jīng)驗(yàn)），真空系統(tǒng)抽樣操作見(jiàn)：附錄7《真空取樣操作》。每過(guò)0.5小時(shí)抽樣觀察一次。
到反應(yīng)物料溫度為190℃時(shí)再次保溫回流，保溫回流時(shí)溫度不得超過(guò)210℃，即在190--210℃的范圍內(nèi)，一直到反應(yīng)物料的粘度、酸值合格。在保溫回流時(shí)反應(yīng)物料對(duì)熱量的需求減少，要部分或全部打開導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥，底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉，跟據(jù)反應(yīng)物料的溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
在保溫回流期間，測(cè)試的物料粘度小于6秒／25℃（格氏管粘度）以前，每60分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的粘度、酸值；測(cè)試的物料粘度等于6秒／25℃（格氏管粘度）以后，每30分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的粘度、酸值。
抽樣見(jiàn)：附錄7《真空取樣操作》
酸值測(cè)試：　測(cè)試到酸值合格的參考值為小于等于30mgKOH/ g（***）。酸值測(cè)試見(jiàn)：附錄3《酸值的檢驗(yàn)方法》
粘度測(cè)試：按反應(yīng)物/兌稀溶劑＝1/0.8617的比例稀釋進(jìn)行粘度測(cè)試，測(cè)試到粘度合格的參考值為格式管8—13.5秒/25℃（粘度合格值需根據(jù)生產(chǎn)時(shí)積累的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整）。粘度測(cè)試方法見(jiàn)：附錄6《在生產(chǎn)中粘度測(cè)定時(shí)樹脂的兌稀方法一》；附錄4《加（格）式管粘度檢驗(yàn)方法》
繼續(xù)前面的操作（保溫回流、攪拌、0.5小時(shí)放反應(yīng)水一次、0.5小時(shí)抽樣觀察一次、后期30分鐘內(nèi)應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的粘度酸值）
6、兌稀作業(yè)
反應(yīng)物的酸值、粘度檢測(cè)結(jié)果合格前，打開高位槽料泵前端的閥門，按配方量準(zhǔn)確地將兌稀溶劑抽入高位槽(保留50KG左右用于調(diào)粘)，待用；按配方量抽好后，關(guān)閉高位槽料泵前端的閥門。
反應(yīng)物的酸值、粘度檢測(cè)結(jié)果合格后，馬上打開導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥、關(guān)閉全部加熱進(jìn)油閥（上層加熱進(jìn)油閥在物料出現(xiàn)回流時(shí)已關(guān)閉）、關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水排水閥、打開反應(yīng)釜的冷卻水閥（此前冷卻水排氣閥處于打開狀態(tài)），降溫，同時(shí)打開反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥，按1L/分鐘充氮?dú)狻＝禍刂僚艢饪谂懦稣魵庾優(yōu)榕潘螅蜷_冷卻水回水閥，關(guān)閉冷卻水排氣閥。
繼續(xù)降溫到180℃，緩慢打開高位槽與反應(yīng)釜的連接閥放入溶劑兌稀，放溶劑的速度以反應(yīng)釜不漲釜為限。放完兌稀溶劑后，攪拌15分鐘以上，取樣檢測(cè)粘度, 根據(jù)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行調(diào)整至標(biāo)準(zhǔn)粘度。同時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥，停止充氮?dú)狻?br /> 降溫至120℃時(shí)，再按順序關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水的進(jìn)水閥、打開反應(yīng)釜冷卻水排水閥、關(guān)閉反應(yīng)釜冷卻水回水閥、打開排氣閥，停止反應(yīng)釜的冷卻。
7、過(guò)濾作業(yè)
樹脂溶液自檢合格后，溫度120℃以下就可以過(guò)濾。停攪拌。打開反應(yīng)釜跟兌稀釜二次閥，打開反應(yīng)釜的底閥過(guò)濾。用5μm的過(guò)濾袋過(guò)濾，要求細(xì)度小于20μm。過(guò)濾請(qǐng)見(jiàn)附錄9《樹脂袋式過(guò)濾工藝流程》，參看《細(xì)度檢測(cè)方法》
8．包裝
過(guò)濾細(xì)度合格后抽入儲(chǔ)罐；如需桶裝，用干凈桶或用裝該產(chǎn)品的空桶包裝，包裝時(shí)要保持桶面清潔，帖好標(biāo)簽，旋緊大蓋檸松小蓋（至樹脂冷卻至常溫再旋緊小蓋），包裝完畢后沖洗反應(yīng)釜和過(guò)濾機(jī)
9、注意事項(xiàng)
9.1檢查原料、溶劑保證干凈無(wú)雜質(zhì)；
9.2嚴(yán)格按照物料順序投料，投料要準(zhǔn)確；要求專人計(jì)量，雙人復(fù)核；嚴(yán)禁一人進(jìn)行投料作業(yè)；
9.3經(jīng)常分水,油水分離器內(nèi)的水不得滿入反應(yīng)釜內(nèi);
9.4預(yù)酯化作業(yè)的全程都有通氮?dú)猓?br /> 9.5保溫回流期間應(yīng)注意觀察釜內(nèi)物料反應(yīng)進(jìn)展情況（視鏡要經(jīng)常擦拭干凈）。
9.6抽入配方量的兌稀溶劑,注意保留一部分**調(diào)粘用,約50Kg；用JY09、JY10或JY02調(diào)節(jié)粘度直至合格，當(dāng)兌稀罐物料溫度小于120℃方可進(jìn)行過(guò)濾（過(guò)濾機(jī)壓力應(yīng)小于0.4Mpa），過(guò)濾過(guò)程中應(yīng)自測(cè)細(xì)度，并留樣供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)；
9.7標(biāo)簽要帖正，規(guī)范，不得掉落，除了該產(chǎn)品外不能有其它標(biāo)簽；
9.8過(guò)濾過(guò)程中應(yīng)自測(cè)細(xì)度，并留樣供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)；
9.9生產(chǎn)過(guò)程中要如實(shí)填寫工藝現(xiàn)場(chǎng)記錄，如果不按工藝規(guī)程填寫，將按違反工藝規(guī)程進(jìn)行處罰，車間管理人員、技術(shù)人員應(yīng)不定期檢查記錄填寫情況；
9.10**開口投料作業(yè)，都必須停止加熱;
9.11生產(chǎn)過(guò)程中如果遇到異常情況，必須立刻通知技術(shù)人員
9.12 環(huán)氧酯樹脂工藝規(guī)程必須跟環(huán)氧酯樹脂工藝設(shè)備操作規(guī)程同時(shí)使用